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丹酚酸提取工艺的研究

分类:药学论文   更新:2017/4/17   来源:网络

  【摘要】 目的 优化丹酚酸的提取工艺,进步丹酚酸B的提取率。办法 以喷雾枯燥法取得的丹酚酸固体粉末的收率和丹酚酸B含量爲目标,采用平均设计法优化丹酚酸的乙醇浸提工艺,调查乙醇浓度、提取工夫和提取温度对丹酚酸B提取率的影响。后果 最佳提取工艺爲:45%(体积分数)乙醇,提取工夫爲1 h,提取次数爲2次,提取温度爲70 ℃。结论 提取物中丹酚酸B纯度到达70%以上,优化工艺合理、可行。

  【关键词】 丹酚酸B;提取工艺;平均设计;大孔吸附树脂

  丹参水溶性无效成分多具有酚酸性构造,丹参素(化学名爲β3,4二羟苯乳酸,β3,4dihydroxybenyl lacticacid)是各种丹酚酸的根本化学构造:丹酚酸A是一分子丹参素与两分子咖啡酸缩合而成;丹酚酸B爲三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成;丹酚酸C 则爲二分子丹参素缩合而成;其他丹酚酸亦有相似构造。丹参水溶性成分中的迷迭香酸(rosmarinic acid A,Ros)也是由一分子丹参素和一分子咖啡酸缩合而成。此外,还有四甲基丹酚酸(tetramethyl salvianolic acid A,Sal M)等等[1]。

  目前,工业上提取丹参无效成分次要以热回流法爲主,而酚酸类性质不波动、易氧化水解,因此提取工艺的研讨应多目标综合思索。选择不波动成分作爲提取工艺挑选的目标性成分,有利于挑选出合理的工艺条件,避免成分在提取工艺中损失过大[2-3]。本研讨以提取物得率和丹酚酸B含量爲目标,停止丹酚酸提取工艺研讨,以确定最佳的提取工艺,探究合适工业化提取的工艺条件。

  一、仪器与试剂

  1.1 仪器

  FA1004N型电子剖析天平(上海精细迷信仪器无限公司),JZ8002天平(上海精细迷信仪器无限公司),RE5298A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),LXJII型离心沉淀机(上海医用剖析仪器厂),YL015型实验型喷雾枯燥机(上海雅程仪器设备无限公司),QT330型柱温箱(QM,旗美),LC10ATVP型泵(日本岛津),SPD10AVP型紫外检测器(日本岛津),高效液相色谱柱(Diamonsil 钻石),电子天平(SHIMADZU AY120),KQ100型超声波清洗器(昆山市超声仪器无限公司),pHS25型pH计(上海智光仪器仪表无限公司)。

  1.2 试药与试剂

  丹参药材系唇形科动物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的枯燥根和根茎(购自广州市天河宝润堂中药饮片厂),经广州西医药大学高英主任药师检验,契合《中国药典》2005版一部丹参项下规则。乙醇(剖析纯,天津市富宇精密化工无限公司),甲醇、乙腈(色谱纯,迪马科技无限公司),甲酸(剖析纯,广州化学试剂厂),D101大孔吸附树脂(天津市克复精密化工研讨所),盐酸(剖析纯,广州市白云区良田黑暗化工厂), FeCl3(剖析纯,天津市大茂化学试剂厂),丹酚酸B对照品(批号:200504,中国药品生物制品检定所)。

  二、方 法

  2.1 丹酚酸提取工艺

  2.1.1 实验设计 采用平均设计法,选择影响醇提的3个次要要素:乙醇浓度(A)、提取工夫(B)、提取温度(C)爲调查目标,乙醇浓度选择9个程度,提取工夫及提取温度各选择3程度、各程度循环3次,采用U9(96)表布置实验,见表1。表1 要素程度表

  2.1.2 样品溶液的制备 取丹参药材100 g,参加3 000 mL的圆底烧瓶中,按表1实验列号各条件操作,于恒温水浴锅中加热浸提,趁热抽滤,滤渣再按原条件停止第2次乙醇浸提,趁热抽滤,兼并2次滤液。 将提取液用旋转蒸发仪停止减压稀释至乙醇除尽,将稀释液用配制好的质量分数10%的盐酸溶液调至pH=3,用离心机(2 000 r/min,5 min)离心稀释液,用布氏漏斗抽滤,作爲样品溶液备用。

  2.2 大孔吸附树脂别离纯化

  2.2.1 树脂的预处置 D101树脂用体积分数95%的乙醇浸泡24 h,除去下层漂浮物,湿法装柱,用乙醇活动清洗,应不时反省流出的乙醇液,至乙醇液与水混合(1∶5)不呈白色混浊爲止,然后用水冲洗至无醇味止。

  2.2.2

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